服務(wù)熱線：
021-54156088
021-54156088
聯(lián)系人：程先生
電 話：021-54156088
手 機：15202161235
地 址：上海市閔行區(qū)滬光東路88號203-205室
郵 編：201108
傳 真：021-54161159
郵 箱：ch@shengbinyq.com
阿儀網(wǎng)商鋪：http://www.app17.com/c124399/
手機網(wǎng)站：m.shengbin-sh.com
點擊次數(shù)：7492 發(fā)布時間：2017/8/7 20:22:31
對于未知溶液的成分鑒定，我想說在實驗室工作過的同志們或多或少都做過類似這樣的工作吧，因為多數(shù)人實驗習(xí)慣很差，*重要的是經(jīng)常作死不貼標(biāo)簽!!!
對于未知溶液里的物質(zhì)組成，到底有沒有什么好方法?有人會說：“去北京十號線過個安檢就知道了!”......咦?為什么不去1號線?
“來人，上 GC-MS!”
一上來就用GC-MS的人...小編我只能說，好!你是土豪! 可是GC-MS真的能給出滿意答案嗎? 再說了，要是溶液含有一點無機鹽，那可能直接把儀器給整廢了。如果再含有有高濃度的HF，那估計你就只能呵呵了......有錢也不能那么任性噠!
好了，不開玩笑，說重點!有人嚴(yán)肅的說：這是不可能完成的任務(wù)!但小編我認(rèn)為咱們分析化學(xué)這么多年，如果搞不定這點事兒還是很傷自尊的!
記得高中化學(xué)時學(xué)過，對于未知溶液，聞一聞其實是*常用的方法，你們實驗室是否有這樣一個師兄：他負(fù)責(zé)處理廢液，碰到有的同學(xué)廢液瓶上沒寫廢液成分的，就直接擰開蓋聞......也是蠻拼的!致敬!
回歸正題!首先我們要設(shè)想，這瓶溶液中可能既有無機物，又有有機物。那么接下來我們就要理下思路，要如何經(jīng)過一系列的檢測手段，去定量測定溶液中所含的物質(zhì)。
目前可用于檢測物質(zhì)的手段很多，大部分只能檢測部分物質(zhì)，有其局限性。光譜分析理論上能做到同時檢測液體中分子形式存在的物質(zhì)。光譜分析技術(shù)如傅立葉紅外光譜、近紅外光譜、紫外-可見光譜、光聲光譜等。
隨著激光技術(shù)的發(fā)展，激光拉曼光譜分析技術(shù)作為一種快速、無損、高效、準(zhǔn)確的檢測方法，適用于液體中物質(zhì)檢測。由于不同分子產(chǎn)生的拉曼頻移不同，因此通過光譜圖的頻移可以知道物質(zhì)。
反正一句話，對于一點信息都沒有的一瓶溶液，你要有這個覺悟：基本不可能用單一的分析方法測定!
方案一：
如何簡單判斷成分是是有機還是無機?
1.如果物質(zhì)不是聚合物或者分子量很大的物質(zhì)的話，一般小分子有機物在300°應(yīng)該會融化的，可以用EDX能量分析光譜儀來測所含元素;
2.在紫外燈下看一下，如果能顯色是有機物，反之是無機物。
再進行液液萃取。萃取可以把有機成份從水里取出來，可以得到大部分的有機成份。然后有機相進GC-MS分析，無機元素使用ICP-MS分析。
方案二：
首先，從外觀判斷，看顏色，有無氣味，有無沉淀物，是否可燃，是否具有腐蝕性(對金屬，玻璃)，是否易揮發(fā)。
其次，再采取蒸餾、冷凝、煮干的方法，收集不會冷凝的氣體測GC-MS，冷凝后的液體測LC-MS，剩下的結(jié)晶物測XRD，結(jié)晶物酸溶解后測ICP-MS;
*后，反正要么就是有機物，要么就是無機物，分析比對唄(每次實驗時不要用完所有樣品，蒸餾的時候盡量無氧環(huán)境，如果加熱變色，冷卻后會不會變回去都能提供線索)。
方案三：
我們假設(shè)它是水溶液，無色無味，沒有特別的粘稠。不和玻璃容器發(fā)生反應(yīng)。猛擼瓶子也不會出現(xiàn)肥皂水一樣的泡沫。簡單的物理觀察就可以排查出很多信息，然后才開始做化學(xué)分析。做化學(xué)分析每一步都是燒錢殺時間，因此也要優(yōu)先選擇快速、廉價的方法。還有更重要的一點，是要盡量少消耗待測液，因為它是非常有限的資源。所以無損測試要優(yōu)先使用。
首先，當(dāng)然是測pH。
只要一滴水，和低成本的試紙，就可以看出它是哪種屬性。紅的是酸，藍的是堿，變白了是氧化劑。當(dāng)然，如果變黑那可能就是濃硫酸了。。。
然后測導(dǎo)電率和還原電勢。
這在初期也是很重要的，因為它可以告訴你有多少電解質(zhì)在里面，基本就等于告訴你有沒有無機溶質(zhì)。氧化還原勢可以幫你估計里面有沒有氧化物。這個測試非常簡單也非�？�。
然后用UV以及熒光光譜。UV光譜雖然不能用來進行定性檢測，但是它可以用來排除很多有機物。比如芳香類化合物和配位化合物會在特定的區(qū)段吸收。另外，如果幸運的話還有熒光發(fā)射，就可以直接找出該化合物。
這兩種方法給出的信息量不大，選擇優(yōu)先使用，因為這兩種方法的成本低，而且是無損檢測。
TGA/DSC同步熱分析儀：這是走向本質(zhì)的一步了。就是把一滴溶液放在鉑托盤上，慢慢加熱，檢測失重曲線和熱量吸放曲線。這個測試可以告訴你溶液濃度，有沒有揮發(fā)性的溶質(zhì)，以及有沒有會受熱分解的鹽，缺點是時間可能會很長。這一步的分解后的固體可以用SEM-EDX來測元素成分。
ICP-OES：這個測試比較昂貴也很耗時，但是基本可以檢測出周期表上大部分的元素了。在檢測出元素成份之后需要配制標(biāo)準(zhǔn)樣本才能做定量測定，會耗費相當(dāng)多的時間。
GC-MS/HPLC/毛細(xì)管電泳：走到這一步的時候，你應(yīng)該對溶液里的溶質(zhì)有個大概的了解了。這些方法的難點在于，實驗的條件是由待測液的成份來決定的。不論GC還是LC，選用正確的Column，正確的流速都是非常重要的。如果不知道要分析的東西是什么，就很難選擇條件。條件不正確，不同物質(zhì)的峰可能就疊在一塊而無法分析。
另外還有一些方法也可以用作輔助的方法。比如COD 和 TOC 主要用于測定有機物含量的，但是無法得知是哪些化合物。ATR-IR 紅外光譜，可以用來檢測官能團，但同樣不能單獨作定性分析。循環(huán)伏安法，測定是否有氧化還原對，以及加鐵離子，看有沒有顯色等等。
看了三種方案，你覺得哪種靠譜?很多人會說第三種明顯靠譜，光是文字?jǐn)?shù)量上就已經(jīng)贏了，所以，你是不是明白了一個道理，會用的儀器種類多，就是牛!話說回來，分析化學(xué)在于分析，有了理論知識，敢于借助不同的分析儀器嘗試才是真理。看完本文，小編再次問：一瓶未知溶液的物質(zhì)組成怎么檢測?你是否已經(jīng)有了自己的答案了呢?
原創(chuàng)作者：圣賓儀器科技（上海）有限公司
首 頁| 公司介紹| 產(chǎn)品展示| 公司新聞| 技術(shù)文章| 聯(lián)系我們| 客戶留言
阿儀網(wǎng) 設(shè)計制作，未經(jīng)允許翻錄必究. 聯(lián)系人：程先生 聯(lián)系電話：021-54156088 ICP備案號：滬ICP備17010456號-2
總訪問量：2913502 管理登錄
主營產(chǎn)品：美國PE耗材、安捷倫耗材、賽默飛熱電耗材 、沃特世耗材、島津耗材、瓦里安耗材
掃一掃，關(guān)注我們！
島津耗材