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點(diǎn)擊次數(shù)：6843 發(fā)布時(shí)間：2017/6/20 21:58:04
離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題類(lèi)型主要有壓力異常（偏高、波動(dòng)）、漏液、保留時(shí)間漂移、基線(xiàn)問(wèn)題（漂移、噪聲）、 峰形異常等，本文主要針對(duì)這幾個(gè)現(xiàn)象逐條分析，讓你不再為使用離子色譜而煩惱。
一、壓力異常
無(wú)壓力，流動(dòng)相不流動(dòng)的可能原因：
1、保險(xiǎn)絲斷或電源問(wèn)題；2、柱塞桿折斷；3、泵頭內(nèi)有空氣或流動(dòng)相不足；4、單向閥損壞或單向閥上粘附固體顆粒；5、漏液；6、壓力傳感器損壞(流動(dòng)相流動(dòng)正常，但無(wú)壓力)。
壓力持續(xù)偏高或不斷上升的可能原因：
1、流速設(shè)定過(guò)高；2、保護(hù)柱或色譜柱篩板堵塞；3、流動(dòng)相使用不當(dāng)或有緩沖鹽析出；4、色譜柱選擇不當(dāng)；5、進(jìn)樣閥損壞或堵塞；6、線(xiàn)路過(guò)濾器堵塞；7、管路擰的過(guò)緊堵塞。
壓力波動(dòng)的可能原因
1、泵頭中有氣泡；2、單向閥損壞；3、柱塞密封圈損壞；4、脫氣不充分；5、系統(tǒng)漏液；
6、使用了梯度洗脫。
二、漏液
接頭處漏液
1、接頭處松動(dòng)
2、接頭磨損
3、部件不匹配
泵漏液
1、單向閥松動(dòng)
2、泵密封損壞
3、排液閥損壞
4、接頭松動(dòng)（不要擰的太緊）
進(jìn)樣閥漏液－－可能原因
1、轉(zhuǎn)子密封損壞
2、定量環(huán)堵塞
3、進(jìn)樣口密封松動(dòng)
4、進(jìn)樣針尺寸不合適
5、廢液管產(chǎn)生虹吸
6、廢液管堵塞
檢測(cè)器漏液－－可能原因
1、手緊接頭處漏液
2、廢液管堵塞
3、流通池堵塞
保留時(shí)間漂移－－可能原因
1、柱溫或室溫變化
2、流動(dòng)相組分變化
3、色譜柱沒(méi)有平衡
4、流速變化
5、泵中有氣泡
6、流動(dòng)相選擇不當(dāng)
基線(xiàn)漂移－－可能原因
1、溫度波動(dòng)
2、流動(dòng)相不均勻(脫氣，使用純度更高的試劑)
3、電導(dǎo)池被污染或有氣泡
4、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化
5、柱子平衡（約30－60min）
6、流動(dòng)相污染，變質(zhì)或由低品質(zhì)試劑配成
7、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭樣峰被洗出
基線(xiàn)噪聲（規(guī)則的）－－可能原因
1、流動(dòng)相、泵、檢測(cè)器中有氣泡
2、有地方漏液
3、流動(dòng)相混和不均勻
4、溫度影響（環(huán)境溫度波動(dòng)太大）
5、其他電子設(shè)備的影響
基線(xiàn)噪聲（不規(guī)則的）－－可能原因
1、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成
2、有地方漏液
3、流動(dòng)相各溶劑不相溶或混和不均勻
4、電導(dǎo)池污染
5、電導(dǎo)池內(nèi)有毛刺
6、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡
峰形異常
前沿峰、拖尾峰－－ 可能原因
1、柱塞板堵塞
2、色譜柱塌陷
3、柱外效應(yīng)
4、干擾峰
5、平衡不足或不合適
6、重金屬污染
7、樣品溶劑選擇不當(dāng)
8、樣品過(guò)載
9、柱溫過(guò)低
分叉峰－－可能原因
1、保護(hù)柱或分析柱污染
2、樣品溶劑不溶于流動(dòng)相
峰展寬—可能原因
1、進(jìn)樣體積過(guò)大
2、流動(dòng)相粘度過(guò)高
3、檢測(cè)池體積過(guò)大
4、保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)
5、柱外體積過(guò)大
6、樣品過(guò)載
峰變形－－可能原因
1、樣品過(guò)載
2、樣品溶劑選擇不當(dāng)
鬼峰—可能原因
1、進(jìn)樣閥殘余峰
2、樣品中未知物
3、柱未平衡
4、水污染
容易出問(wèn)題的部件
手動(dòng)進(jìn)樣閥
故障：載樣困難
原因：a 定量環(huán)堵塞
b 進(jìn)樣器污染
c 閥位置沒(méi)有扳到位
解決措施：清洗或更換定量環(huán)、進(jìn)樣器
柱子
故障：系統(tǒng)高壓、峰型變差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留時(shí)間的改變
解決措施：清洗
峰產(chǎn)生有肩或分叉的原因
1. 柱子劣化（進(jìn)口處產(chǎn)生不均勻的空隙）
2. 樣品劣化（生成氧化物、分解物等）
判斷標(biāo)準(zhǔn)： 所有的峰都產(chǎn)生有肩峰或分叉時(shí)則為柱子劣化
延長(zhǎng)柱壽命方法：倒沖柱、換過(guò)濾片、修補(bǔ)柱頭
流動(dòng)相或樣品的過(guò)濾
濾
膜類(lèi)型：
聚四氟乙烯濾膜（有機(jī)系一次性針頭過(guò)濾器）：適用于所有溶劑，酸和鹽。
醋酸纖維濾膜：不適用于有機(jī)溶劑，特別適用于水基溶劑。
尼龍66濾膜：適用于絕大多數(shù)有機(jī)溶劑和水溶液，可以用于強(qiáng)酸，不適用于二甲基甲酰胺。
再生纖維素濾膜：蛋白吸收低，同樣適用于水溶性樣品和有機(jī)溶劑
脫氣：除去流動(dòng)相中溶解或因混合而產(chǎn)生的氣泡，氣泡對(duì)測(cè)定的影響：
1）泵中氣泡使液流波動(dòng)，改變保留時(shí)間和峰面積
2）柱中氣泡使流動(dòng)相繞流，峰變形
3）檢測(cè)器中的氣泡產(chǎn)生基線(xiàn)波動(dòng)
原創(chuàng)作者：圣賓儀器科技（上海）有限公司
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